爆炸殘留物的采集提取及檢驗技術(2)
提取現場塵土,塵土取樣量與其顆粒度有關,粒度越大,則取樣量越大。取樣量可由經驗式確定:
Q=KD
式中:Q為最小取樣量,單位千克;K為係數,在0.02~0.15之間,由試驗確定,爆炸塵土為0.1左右;D為顆粒直徑,單位毫米。
3.爆炸現場物證樣品的送檢
在現場提取的樣品必須裝入幹燥潔淨的容器內,標明樣品名稱、編號、采集位置、采樣時間、采樣人。如果沒有標明準確的位置,判斷樣品的證據價值就要受到影響。特別應注意送檢現場樣品絕對不可與標準炸藥樣品同時裝在一個容器內,必要時應分別送檢,因為現場樣品中炸藥原形物的含量極微,如與標準炸藥有接觸,炸藥的檢出量就有可能會成萬倍地增加,將無法得出正確的結論。
五、爆炸殘留物的提取和檢驗
提交檢驗的爆炸殘留物檢材,多為混有雜質的爆炸塵土、石塊、土塊、木屑、鐵屑等。在檢驗前,需將各種炸藥成分從中分離、提取出來,再進行各種檢驗。
1.爆炸殘留物的提取
(1)過篩除去部分雜物
首先將現場收集來的爆炸塵土過30目篩,除去比較大的雜草、土石塊等。
(2)用有機溶劑提取有機炸藥成分
取過篩的爆炸塵土5~20g,用氯仿與丙酮混合液(2:1)浸泡,攪拌,過濾。濾渣再用混合液淋洗一次,合並濾液,於水浴上溫熱濃縮,供做有機炸藥、石蠟、瀝青、柴油等的檢驗。也可將上述殘渣用氯仿提取供石蠟、瀝青的檢驗。
(3)用水提取無機炸藥成分
將過篩的爆炸塵土或揮發掉有機溶劑後的濾渣,以蒸餾水浸泡、過濾,其水溶液濃縮後供檢驗無機炸藥成分。
(4)用硝酸提取起爆藥成分
起爆藥如雷汞、迭氮化鉛等不溶於有機溶劑和水,可用1:1的硝酸或鹽酸處理過篩的爆炸塵土,過濾,濾液供檢驗起爆藥。
如果檢材附著在木板、鐵片等較大物體表麵上用溶劑直接反複衝洗,洗滌液再過濾、濃縮。
2.爆炸殘留物的理化檢驗
樣品要送到具有鑒定資質的鑒定機構進行檢驗。檢驗要采用目前公認的標準03manbetx 方法,要采用多種方法進行檢驗,並且要作空白試驗和對照試驗,以便相互驗證,確保檢驗結果的可靠性。
(1)點滴反應
點滴反應用來檢驗無機離子。爆炸殘留物中,常檢驗的離子有銨離子(NH4+)、硝酸根離子(NO3-)、亞硝酸根離子(NO2-)、硫酸根離子(SO2-)、硫代硫酸根離子(S2O32—)、硫氰根離子(SCN—),氯離子(CI-)和氯酸根離子(C1O3-)等。要求應有兩個以上的陽性反應,才能做出某種無機離子存在的結論。
(2)薄層色譜檢驗法
這種方法可用於多種混合成分的分離和鑒定,多用來03manbetx 有機炸藥成分。利用各種化合物在展開劑中展開的速度不同,不僅可在薄層板上使炸藥與幹擾物質分開,而且又可以把混合在一起的多種炸藥成分分開。薄層色譜03manbetx 結果表明,在常見炸藥的展開速度中,梯恩梯展開最快,可最先展開至薄層板前沿,以下依次為:硝化甘油、泰安、特屈兒、二硝基重氮酚、黑索金。向薄層板上加顯色劑或用紫外光照射,被分離的各種炸藥成分就可顯現出來,根據其所在位置和顏色並與標準炸藥比對。就可以得出是否存在某種炸藥的結論。
(3)氣相色譜03manbetx 法
載氣將混合炸藥殘留物樣品帶人色譜柱後,在不同溫度下氣化,隨流動相進入檢測器,根據色譜圖中各組分的不同的保留時間與標準物比對,就可以把它們分別鑒定出來。
(4)紅外吸收光譜分析法
紅外光譜幾乎對所有的炸藥都能描繪出特有的重現性很高的圖譜,在鑒定中具有較高的權威性。近年來紅外光譜與紅外顯微技術結合,使得檢材用量更少,並可不破壞檢材,為其它分析方法重複使用樣品創造了條件。
(5)色譜一質譜聯用分析法
將微量炸藥成分經色譜分離後直接送人質譜儀進行定性鑒定,色譜一質譜聯用技術分析微量炸藥成分具有很高的準確性。
(6)離子選擇電極分析法
主要用於無機離子的定量分析,是對點滴分析(定性分析)的一種補充。
六、炸藥檢驗結果的綜合判定
為了確定爆炸是由哪種炸藥引起的,必須對爆炸殘留物采用兩種以上的分析方法進行檢驗,並進行空白試驗和對照試驗,然後對全部結果綜合評斷,慎重地判定炸藥的種類,做出可靠的鑒定結論,然後寫出檢驗報告。
1.單質炸藥的判定
爆炸現場常見的單質炸藥有梯恩梯、黑索金、泰安、特屈兒、苦味酸、硝化甘油、硝化棉等。如果檢材中有某種單質炸藥成分,還必須證明它不是某種混合炸藥的組成部分,方能做出是某種單質炸藥引起爆炸的結論。因為這些炸藥往往是混合炸藥的一個組成部分。如梯恩梯是銨油、黑梯混合炸藥的成分,黑索金是塑性炸藥的一個成分;泰安是太乳炸藥的一個成分。
2,硝銨炸藥的判定
硝銨炸藥是爆炸02manbetx.com 中最常見的一種炸藥。硝酸銨既可做單質炸藥使用,又是硝銨類混合炸藥的主要成分。同時硝酸銨又是一種常見的化學肥料,某些植物腐爛以後,也產生一些NH4+和NO3-離子,還有其它一些炸藥爆炸後的殘留物中也含有NO3-和NO2-離子。因此,在認定是硝銨炸藥爆炸時應注意以下幾個問題。
(1)如判定是單質硝銨炸藥爆炸,在NH4+廣和NO3-離子的檢驗過程中,除收集現場的空白樣品作為對比檢驗外,還必須在對NH4+和NO3—離子做定性分析後,再作定量分析,根據分析結果,結合NH4+廣和NO3—離子在爆炸現場的分布規律,做出正確的結論。
(2)如果檢驗的結果除含有硝酸銨外,還檢出梯恩梯,可認定所用炸藥為銨梯混合炸藥,但是應注意到NH4+廣離子和NO3-離子數量的多少。
(3)如果檢驗的結果除含有足量的硝酸銨外,還檢出柴油組分,可認定所用炸藥為銨油炸藥。
(4)如果檢驗的結果含有足量的硝酸銨外,並檢驗出石蠟和瀝青等成分,可認定所用炸藥為銨瀝蠟炸藥。但應注意石蠟、瀝青的數量,因為硝酸銨炸藥的包裝物也含有少量的瀝青和石蠟。
(5)如果檢驗的結果除含有足量的硝酸銨外,同時還檢驗出含量比較多的Na+、C1—、木粉等,則可認定為煤礦炸藥爆炸。但應考慮到Na+、CI-等離子是否為氯酸鹽炸藥的爆炸殘留物。
3.黑火藥爆炸的判定
如果爆炸殘留物為黑色並檢出K+、Na+、C、S、NO3-、SO42—、S2-、SCN—、S2O32—和木粉等,可認定為黑火藥爆炸,但應注意從成分上和氯酸鹽炸藥爆炸區別開來。
4.氯酸鹽炸藥爆炸的判定
如果檢出K+、Na+、C1-、S2-、SCN-、S2O32—和砷化物,蔗糖等,可認定是氯酸鹽炸藥爆炸,但一定要注意到NO3—和NO2—離子會幹擾C1O3—的檢驗。
5.雷管爆炸的判定
如果檢出二硝基重氮酚、黑索金、梯恩梯、迭氮化鉛、雷汞等,結合爆炸殘留物中含有較多的銅、鋁等金屬和牛皮紙等雷管殼殘片,可認定是雷管爆炸。同時應結合爆炸威力及現場的特點,區分是單純的雷管爆炸,還是作為起爆炸藥的雷管爆炸。
由於炸藥種類多,在實際案件中的炸藥配比情況很複雜,對檢驗結果的綜合判定,還需要考慮到案件的具體情況、現場的特點和可能幹擾檢驗結果的各種因素,必要時通過模擬試驗,再綜合研究,做出準確的鑒定結論。(完)