煤自燃傾向性色譜吸氧鑒定法
在我國煤自燃傾向性等級劃分長期以來一直沿用著火溫度法，但這種方法不但操作繁瑣，而且與實際情況往往有較大的差異，並且沒有相應的標準。“七五”期間，我國開始從事煤自燃傾向性色譜吸氧鑒定法方麵的研究，並使這一方法在我國得到了普遍的應用。但在較長的一段時間內，存在著這兩種測試方法同時使用的現象，致使這一重要的指標的管理和應用處在比較混亂的狀態，給煤礦安全管理帶來了很大的不便。為此，《煤礦安全01manbetx 》執行說明(1992年版)規定煤自燃傾向性鑒定均采用色譜吸氧鑒定法。
煤自燃傾向性分類指標，最初是在三百多個煤樣的試驗基礎上，聯係這些煤層在礦井生產中的實際自燃發火情況，經過大量的數據03manbetx 和處理過程後確定的，後來經過多年的應用實踐，並搜集現場實際應用資料，使這一指標的數據量達到了一千多個，經過03manbetx ，發現最初方案所定的I類分類指標偏高，致使這一指標所確定的I類容易自燃煤層數目少於現場實際生產中自然發火比較嚴重的煤層的數目。後經過廣泛地征求現場使用單位的意見，並經過大量的數據處理，將I類容易自燃煤層的吸氧量指標的下限值降至0.71。
本標準起草單位：煤炭科學研究總院撫順分院。
本標準主要起草人：錢國胤。
本標準委托煤炭科學研究總院撫順分院負責解釋。
1範圍
本標準規定了煤自燃傾向性色譜吸氧鑒定方法、分類指標與分類等級。
本標準適用於鑒定褐煤、煙煤及無煙煤(含高硫煤)的自燃傾向性。
2引用標準
下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB／T 212—91 煤工業03manbetx 方法
GB／T 214—83 煤中全硫的測定方法
GB／T 217—81 煤的真比重測定方法
GB／T 474—83 煤樣的製備方法
GB 482—1995 煤層煤樣采取方法
GB／T 4946—85 氣相色譜法術語
MT／T 708—1997 煤自燃性測定儀技術條件 (待公布)
煤礦安全01manbetx
1992—10—22 中華人民共和國能源部
3定義
本標準采用下列定義。
3．1 煤的自燃傾向性 coal spontaneous combustion tendency
煤在常溫下氧化能力的內在屬性。
3．2 流動色譜吸氧法 chromatographic method of fluid oxygen adsorption
應用熱導法雙氣路氣相色譜03manbetx 檢測技術，測定煤對流態氧的吸附能力，以吸氧量表征煤的氧化自燃性能的方法。
3．3 煤的吸氧量 quantity of oxygen adsorption of coal
煤在常溫、常壓下，每克幹煤吸附流態氧的量(是判斷煤層自燃傾向性的主要指標)。
4儀器和輔助設備
4．1 儀器設備
煤自燃性測定儀。
4．2 輔助設備及其他材料
a)分析天平：精度0．0001g；
b)煤樣粉碎機；
c)標準分析篩；
d)專用標準樣品管(結構見附錄C)；
e)鋼瓶氮氣和氧氣：純度要求均為99．99％以上。
5測定前的準備工作
5．1 煤樣的采取
按GB 482規定采取煤層煤樣，同時應符合附錄A的要求。
5．2 煤樣的製備
按GB／T 474有關規定，同時應符合附錄B的要求。
5．3 煤樣的管理
送鑒原煤樣和製備的分析煤樣均應封存保管，待鑒定報告發出半年後方可作丟棄或其他處理。
5．4 進行下列參數測定
a)煤的工業分析按GB／T 212分析。
b)煤中全硫測定按GB／T 214測定。
c)煤的真比重測定按GB／T 217標準進行。
5．5 儀器常數的測定
在與吸氧量測定的條件一致的條件下(見後6條)，用樣品管以旁側氣路扣除死體積的方法測定儀器常數。
儀器常數K按式(1)計算：
………………………(1)
式中：K——儀器常數，min／mV·s；
a——氧的分壓與大氣壓之比；
Vs——樣品管的體積，cm3；
S0——與樣品管體積Vs相對應的峰麵積，mV·s；
Rc——載氣流速，cm3／min；
P0——實驗條件下的大氣壓，Pa；
T——實驗條件下的柱箱溫度，°K。
5．6煤樣的預處理
製備好的煤樣稱取1．000 0g裝入標準樣品管中，通以氮氣(流量30 cm3／min)，在柱箱溫度為105℃的條件下處理1．5h。
6吸氧量的測定與計算
本方法采用儀器常數法測定煤的吸氧量。
將處理好的煤樣，在柱箱溫度為30℃，熱導溫度為80～100℃，載氣氮流量為30±0．5cm3／min，吸附氣氧流量為20±0．5cm3／min的條件下，吸附氧氣20min後，測定脫附峰麵積S1；
將煤樣倒出，在相同的條件下，同一樣品管空管吸附氧氣5min，測定脫附峰麵積S2；
將S1、S2及其他測試條件實測參數代入式(2)計算吸氧量值。
………………………(2)
式中：Vd——煤的吸氧量，cm3／g幹煤；
K——儀器常數，min／mV·s；
Rc1——實管載氣流量，cm3／min
Rc2——空管載氣流量，cm3／min；
α1——實管時氧的分壓與大氣壓之比；
α2——空管時氧的分壓與大氣壓之比；
S1——實管脫附峰麵積，mV·s；
S2——空管脫附峰麵積，mV·s；
G——煤樣重量，g；
dTRD——煤的真比重；
Vs——樣品管體積(標準態)，cm3；
WQ——煤樣全水分，％。
7煤自燃傾向性等級分類
以每克幹煤在常溫(30℃)、常壓(1．0133×104Pa)下的吸氧量作為分類的主指標，煤的自燃傾向性等級按表1、表2分類。
表1褐煤、煙煤類自燃傾向性分類表
自燃傾向性等級
自燃傾向性
煤的吸氧量，cm3／g·幹煤
Ⅰ
容易自燃
≥0.71
Ⅱ
自燃
0.41～0.70
Ⅲ
不易自燃
≤0.40
表2高硫煤、無煙煤1）自燃傾向性分類表
自燃傾向性等級
自燃傾向性
煤的吸氧量，cm3／g·幹煤
全 硫
Ⅰ
容易自燃
≥1.00
>2.00
Ⅱ
自燃
≤1.00
≥2.00
Ⅲ
不易自燃
≥0.80
<2.00
1)含可燃揮發分≤18．0％。
8允許誤差
煤吸氧量測定結果的允許平行誤差不得超過表3的規定：
表3煤吸氧量測定的平行實驗誤差
同一實驗室
不同實驗室
0.05
0.10
附錄 A
(標準的附錄)
煤層自燃傾向性鑒定采樣方法
A1 總則
本采樣方法適用於色譜吸氧鑒定法煤樣的采取。
采樣時應遵循如下規定：
A2設計礦井前，或延深水平，或開采新區之前，即對所有開采煤層和分層的采煤工作麵或掘進工作麵采取有代表性的原始煤樣。
A3 采樣地點符合下述情況之一時應分別加采煤樣，並描述采樣地點的具體情況：
A3．1 地質構造複雜、破壞嚴重(如有褶曲、斷層等造成破壞帶及岩漿侵入等情況)的地帶；
A3．2 煤岩成分在煤層中分布狀態明顯，如鏡煤和亮煤集中存在，並含有絲炭的地點；
A3．3 煤層中富含黃鐵礦的地點。
A4 采取矸石堆樣品或在露天礦采樣時，應按有關規定布置采樣點，采取有代表性的煤樣，開采台階較高時要在有代表性的區段上采樣。
A5 采樣時，先把煤層表麵受氧化的部分剝去，再將采樣點前麵的底板清理幹淨，鋪上帆布或塑料布，然後沿工作麵垂直方向劃兩條線，兩線之間寬度為100～150mm，在兩線之間采下厚度為50mm的煤作為初采煤樣。
A6 把采下的初采煤樣打碎到20～30mm大的粒度，混合均勻，依次按錐堆四分法，縮分到1kg左右，作為原煤樣裝入鐵筒(或較厚的塑料袋)中，封嚴後送試驗室或寄運。
A7 新采煤層或分層首次采樣進行自燃傾向性鑒定時，必需在同一煤層或分層的不同地點采取2～3個煤樣進行鑒定。
A8 地質勘探鑽孔取煤芯樣時：
A8．1 從鑽孔中取出煤芯，立即將夾石、泥皮和煤芯研磨燒焦部分等清除，必要時將煤芯用水清洗，但不要泡在水中。
A8．2 將清理好的煤芯立即裝入鐵筒(或厚塑料袋)中，封嚴送試驗室或寄運。
A8．3 所取煤芯同樣應具有代表性，並注明煤層、厚度和傾角等條件。
A9 每個煤樣必需備有兩張標簽，分別放在裝煤樣的容器(務必用塑料袋包好，以防受潮)中和貼在容器外，標簽按要求填寫，字跡要清楚。
A10 標簽：
a)煤樣編號(送樣單位樣品號)；
b)局、礦名稱；
c)煤層名稱；
d)煤種(按國家分類標準)；
e)煤層厚度；
f)煤層傾角；
g)采煤方法；
h)自燃發火期(經驗發火期)；
i)采樣地點；
j)采樣日期、采樣人。
附錄 B
(標準的附錄)
煤層自燃傾向性鑒定煤樣製備的補充規定
B1 收到煤樣後，進行送樣標簽核對、試驗室編號登記。
B2 送檢煤樣水分大時，應在室溫下幹燥後將全部煤樣打至10mm以下進行縮分，取100～150g作為分析用煤樣，裝入250mm廣口瓶中，貼好標簽，其餘煤樣按原包裝密封後封存。
B3 務必使100～150g分析用煤樣全部粉碎至0，15mm以下，並要求0．10～0．15mm應占70％以上。
B4 粉碎後的煤樣(在廣口瓶內密封保存)在30天內完成各項測定，發出鑒定報告。
B5 送檢煤樣及分析煤樣在分析報告發出後保存6個月。
附錄 C
(標準的附錄)
專用標準樣品管結構示意圖
